Titration von Salzsäure bzw. Ethansäure mit Natronlauge

Dr. Gabriel Hetz, Gymnasium Eckental (11.7.97)

Ziel: Messung des pH-Wertes und der Leitfähigkeit in Abhängigkeit vom Volumen der zugesetzten Maßlösung. Aufnahme einer Titrationskurve mit der Chembox. Bestimmung des pKs-Wertes der Essigsäure.

Chemikalien:

• Probelösung: Salzsäure c(HCl) = 0,1 mol/l bzw. Ethansäure (c~ 1,0 mol/l)
• Maßlösung: Natronlauge c(NaOH) = 0,1 mol/l bzw. c(NaOH) = 1,0 mol/l
• Aqua dest.
• evtl. Universalindikator- oder Phenolphthaleinlösung

Geräte:

• Chembox CB2
• Leitwertsonde (DLS) und pH-Sonde (DPH) - Tropfenzähler (DTZ)
• Magnetrührer mit Rührfisch
• Becherglas 250 ml (weite Form), Pipette 10 ml, Bürette
• Stativmaterial (Stativfuß mit Stativstange, 3 Doppelmuffen, 2 Universalklemmen)

Grundlagen und Auswertung:

Während der Neutralisationsreaktion wird parallel der pH-Wert und die elektrische Leitfähigkeit in Abhängigkeit von der zugetropften Menge an Maßlösung mit der Chembox gemessen und das Diagramm vom Schreiber aufgezeichnet.

a) aus der V-pH-Kurve Mittels des Geradenwerkzeugs werden an die V-pH-Kurve zwei parallele Tangenten anlegt und zwischen diese beiden Linien eine Mittelgerade einzeichnet (siehe Auswertungsbeispiel unten).

b) aus der V-G-Kurve Mittels des Geradenwerkzeugs werden an die V-G-Kurve zwei Tangenten anlegt. Ihr Schnittpunkt ergibt den Äquivalenzpunkt (siehe Auswertungsbeispiel unten).

Versuchsaufbau:

Vorbereitung Hardware:

Anschluß:

• Tropfenzähler an Ereignis (K6) der chembox anschließen
• pH-Elektrode pH/mV (K4)
• Leitwertsensor Leitfähigkeit (K5)

Vorbereitung Chemie:

Die Bürette wird mit der Natronlauge gefüllt und so über dem Tropfenzähler justiert, daß jeder Tropfen der die Bürette verläßt vom Tropfenzähler auch erfaßt wird (Aufleuchten der Kontrollampe am Tropfenzähler). Das Titriergefäß (BG 250 ml, weit) wird mit 10 ml der Salzsäure gefüllt, die anschließend mit Auqua dest. auf ca. 150 ml verdünnt wird.

Vorbereitung Software:

Messen > Einstellen:

a)

b) Im Dialogfeld "Chembox" sind folgende Einstellungen vorzunehmen:

• Anklicken "pH/mV", dann Pfeil im Dialogfeld "Pool" und "pH-Sonde" auswählen, "OK".
• Anklicken "Leitwert", dann Pfeil im Dialogfeld "Pool" und "Leitwert-Sonde" auswählen, "OK".
• Anklicken "Ereignis", dann Pfeil im Dialogfeld "Pool" und "Tropfenzähler" auswählen, "OK".

c) Meßbereich einstellen: Eines der farbigen Kanal-Quadrate anklicken. Es öffnet sich die Dialogbox "Meßbereich".

• Volumen: von 0,0 bis 20,0E-3 l
• Leitfähigkeit: von 0,0 bis 4,0 E-3 S
• pH-Wert von 0,0 bis 14,0 (Fix)

Kalibrierung der Sensoren:

• Vorgehen wie in Vorbereitung Software 1b) beschrieben. Vor dem Drücken des "OK"-Buttons Kalibrierung nach Anleitung: pH-Sonde: Chembox-Manual Kap. 3.5
• Leitwertsensor: erübrigt sich, da es bei der Auswertung nur auf den Kurvenverlauf, nicht jedoch auf die Absolutwerte der Leitfähigkeit ankommt.
• Tropfenzähler: Chembox-Manual Kap. 3.7.4

Versuchsdurchführung:

- Messen > Schreiber:

Y-Farbmarke anklicken,

• dann farbige Kästchen vor "Leitfähigkeit" und "pH-Wert" anklicken (dadurch werden die Leitfähigkeit- und pH-Wert-Kurven aufgezeichnet),
• anschließend das Wort "pH-Wert" anklicken (Wahl des Y-Lineals).

X-Farbmarke anklicken und "Volumen" aktivieren.

- Magnetrührer einschalten.

Rührgeschwindigkeit so einstellen, daß beide Elektroden noch ausreichend in die Lösung eintauchen!

- Messen > Anzeige:

• "Grünes Quadrat" anklicken und "Volumen" auswählen
• "Rotes Quadrat" anklicken und "Leitfähigkeit" auswählen
• "Blaues Quadrat" anklicken und "pH-Wert" auswählen.
• Meßwerte auf Plausibilität überprüfen!

- Messen > Schreiber:

• Schalter "EIN" und Linienbreite "dick" aktivieren
• Hahn der Bürette vorsichtig öffnen - während der Titration kann beliebig zwischen Anzeige und Schreiber gewechselt werden
• der Schreiber und die Bürette werden nach Erreichen des doppelten Äquivalenzvolumens gestoppt (bei ca. 20 ml)

Auswertung

Die Auswertung, d.h. das genaue Auffinden der Äquivalenzpunkte erfolgt für den Leitwert nach der 2-Geraden-Methode, für den pH-Wert nach der 3-Geraden-Methode. Ein Beispiel für eine derartige Auswertung ist in der folgenden Grafik zu sehen.

Beispiel-Messung: 10 ml HCl (c=0,1 mol/l), aufgefüllt mit Aqua dest. bis 150 ml und mit Natronlauge (c=0,1 mol/l) titriert.

Beispiel-Messung: 10 ml HAc (c=1,0 mol/l) aufgefüllt mit Wasser auf 150 ml und mit Natronlauge (c=1,0mol/l) titriert.
pKs-Wert bestimmt durch Halbtitration.

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